固相萃取裝置的使用特點(diǎn)和操作步驟說明

 

　　固相萃取裝置的使用特點(diǎn)：

　　樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測(cè)化合物的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。

 

　　要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

 

　　過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。

 

　　對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。

 

　　固相萃取裝置的操作步驟：

　　針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：

　　1、填料保留目標(biāo)化合物

 

　　活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

 

　　上樣————將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

 

　　淋洗——程度除去干擾物。

 

　　洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

 

　　2、填料保留雜質(zhì)

　　固相萃取操作一般有三步：

 

　　活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

 

　　上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集

 

　　洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

 

　　此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。