樣品預(yù)處理柱的常見(jiàn)故障與解決辦法是怎樣的

 

　　樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外，樣品需要：

　　①過(guò)濾；

　　②萃取；

　　③衍生化（柱前衍生）；

　　④液相色譜（低壓柱層析）。這些操作可以是手工進(jìn)行或?qū)嵭凶詣?dòng)化操作。除去干擾物、增加檢測(cè)器靈敏度（富集）、保護(hù)色譜柱等。同時(shí)也是為了避免色譜分離故障，其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步，要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。

 

　　樣品預(yù)處理柱的常見(jiàn)故障與解決辦法：

　　（1）色譜圖中出現(xiàn)無(wú)關(guān)的峰，原因有可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染，解決方法如下：

　　①將過(guò)濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗(yàn)；

　　②改變過(guò)濾器類型；

　　③采用交替清洗技術(shù)。

 

　　（2）一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小，尤其是低濃度的樣品，原因可能是樣品過(guò)濾器表面吸附下降，解決方法如下：

　　①改變過(guò)濾器類型；

　　②嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品；

　　③采用交替清洗技術(shù)。

 

　　（3）回收率太低或差，原因可能是萃取不*，解決方法如下：

　　①增加萃取時(shí)間，使用熱溶劑；

　　②修改清洗方法。

 

　　（4）色譜峰變寬，柱壽命縮短，原因可能是樣品帶來(lái)的干擾與污染，應(yīng)改進(jìn)清洗方法。

 

　　（5）精度差，原因可能是回收不*，解決方法如下：

　　①改進(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件；

　　②用自動(dòng)化處理裝置提高精度。